Jumat, 04 Desember 2015

PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL AIR DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI
PERCOBAAN I
PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL AIR
DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS


OLEH :
NAMA                              : MUHAMAD IQBAL
STAMBUK                       : F1C1 13 043
KELOMPOK                   : V (LIMA)
ASISTEN                          : SRI OCTAVIA TASUM, S.Si



LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2015
I.     PENDAHULUAN
A.       Latar Belakang
 Provinsi Sulawesi Tenggara memiliki beberapa sungai besar yang tersebar di empat kabupaten dan sebagian besar bermuara ke pesisir timur Perairan Kendari dan Laut Banda. Sungai-sungai tersebut antara lain adalah Sungai Lasolo, Sungai Roraya, Sungai Sampolawa, Sungai Wandasa, Sungai Kabangka Balano, Sungai Wanggu, dan Sungai Laeya. Aliran sungai-sungai tersebut melintasi berbagai kawasan, antara lain kawasan permukiman, pertanian dan industri, pertambangan, sehingga banyak membawa lumpur atau sedimen dan kontaminan yang bersifat toksik ke Perairan Kendari. Salah satu dari kontaminan tersebut adalah logam berat. Logam berat yang terakumulasi di perairan dapat mengkontaminasi manusia melalui rantai makanan. Logam berat dalam kadar yang rendah dibutuhkan oleh organisme perairan, namun dalam kadar tinggi yang melebih nilai ambang batas dapat bersifat racun dan mengganggu kesehatan.
Salah satu daerah perairan yang terkontaminasi oleh logam berat yakni daerah kawasan perairan jembatan triping kota Kendari. Diperkirakan logam berat yang banyak terkontaminasi pada daerah perairan sungai kawasan perairan jembatan triping kota Kendari adalah logam Pb(II), Cd(II), Hg(II), Cr(III), Fe(II), dan lain-lain. Kadar besi dalam sampel air sungai wanggu dapat ditentukan dengan beberapa teknik, salah satunya adalah teknik spektrofotometri. Teknik spektrofotometri adalah teknik untuk mengukur serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma yang berfungsi untuk mengubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai dengan yang dibutuhkan. Keuntungan penggunaan metode ini yaitu dapat menentukan kadar besi yang konsentrasinya sangat kecil. Berdasarkan uraian di atas, maka dilakukan percobaan penentuan kadar besi dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis untuk menentukan kadar besi dalam sampel air sungai wanggu kota Kendari.

B.       Rumusan Masalah
Rumusan masalah dalam percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar besi dalam sampel air jembatan triping dengan menggunakan  spektrofotometri UV-Vis?

C.       Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar besi dalam sampel air jembatan triping secara spektrofotometri UV-Vis.
D. Manfaat
Manfaat dari percobaan ini adalah mahasiswa dapat menentukan kadar besi dalam sampel air jembatan triping secara spektrofotometri UV-Vis.

II.      TINJAUAN PUSTAKA
Suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacum phototube atau tabung foton hampa disebut spektrofotometri. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi (Khopkar, 1990).
Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu metode analisis yang memiliki prinsip spektrofotometri dan merupakan proses pengukuran dalam tahapan analisis. Dalam bidang industri metode analisis diperlukan untuk menganalisis proses produksi, produk dan limbah yang dihasilkan. Salah satu contoh penerapan analisis dari hasil industri adalah analisis kadar komponen yang terkandung dalam produk minuman teh kemasan. Beberapa metode analisis modern dalam industri adalah metode analisis spektrofotometri UV-Vis (Sabrina, 2010).
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan tabung foton hampa. Metode spektrofotometri memiliki keuntungan yaitu dapat digunakan untuk menganalisa suatu zat dalam jumlah kecil (Harini, 2012).
Metode Spektrofotometri Ultra-violet dan Sinar Tampak berdasarkan pada hukum LAMBERT-BEER. Hukum tersebut menyatakan bahwa jumlah radiasi cahaya Tampak, Ultra-violet dan cahaya-cahaya lain yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan (Triyati, 2013).      
 Air dan kesehatan merupakan dua hal yang saling berhubungan. Kualitas air yang dikonsumsi masyarakat dapat menentukan derajat kesehatan masyarakat tersebut. Selain bermanfaat bagi manusia, air juga merupakan media sarang dan penularan penyakit berbahaya bagi manusia. Selain itu, tingginya tingkat pencemaran air akibat perkembangan industri juga menjadi penyebab gangguan kesehatan pada manusia. Persayratan kualitas air secara kimiawi (Permenkes No. 907/Menkes/SK/VII/2002) bahan-bahan inorganik (yang memungkinkan dapat menimbulkan keluhan pada konsumen) untuk parameter besi kadar maksimum yang diperbolehka 0,3 mg/L (Astuti dkk., 2012).



III.   METODOLOGI PRAKTIKUM
A.       Waktu dan Tempat
Praktikum penentuan kadar besi (Fe) dengan metode spektrofotometri UV-Vis dilaksanakan pada hari selasa, 12 Oktober 2015 pukul 15.00 – 18.00 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Analitik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.

B.       Alat dan Bahan
1.    Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah spektrofotometer UV-Vis,labu ukur 100 mL dan 25 mL, pipet ukur 10 mL , 1 mL dan 5 mL, pipet tetes, botol gelap, batang pengaduk, botol semprot, corong plastik dan gelas kimia 100 mL.
2.    Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah garam Fe(NH4)2(SO4)2, larutan hidroksilamin-HCL 5%,  larutan 1,10-fenantrolin 0,1%, larutan CH3COONa  5%, H2SO4 2 M, sampel air sungai wanggu dan aquades.




C.       Prosedur Kerja
1.      Pembuatan larutan baku Fe (II) 100 ppm
-         Ditambahkan 5 mL asam sulfat 2 M
-         Ditambahkan aquades hingga tanda tera
-         Dihomogenkan
Garam Fe (NH4OH)2(SO4).6H2O
-         Ditimbang sebanyak 0,07 gram
-         Dimasukan ke dalam gelas kimia 100 mL
-         Dilarutkan dengan aquades
-         Diaduk hingga larut
-         Dituangkan ke dalam labu takar 100 mL
Larutan dalam labu takar 100 mL
Larutan Fe (II) 100 ppm
 









2.      Preparasi deret standar dan sampel
a.      
Larutan Fe (II) 100 ppm
Preparasi larutan standar Fe (II) 1 ppm
-         Dipipet sebanyak 0,25 mL
-         Dimasukan dalam labu takar 25 mL
-         Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5%, 8 mL larutan Natrium Asetat 5% dan 5 mL larutan 1,10-fenantrolin 0,1%
-         Ditambahkan aquades hingga tanda tera
-         Dihomogenkan
-         Didiamkan selama ±10 menit sebelum pengukuran dilakukan
Larutan Fe (II) 1 ppm
 







b.     
Larutan Fe (II) 100 ppm
Preparasi larutan standar Fe (II) 2  ppm
-         Dipipet sebanyak 0,5 mL
-         Dimasukan dalam labu takar 25 mL
-         Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5%, 8 mL larutan Natrium Asetat 5% dan 5 mL larutan 1,10-fenantrolin 0,1%
-         Ditambahkan aquades hingga tanda tera
-         Dihomogenkan
-         Didiamkan selama ±10 menit sebelum pengukuran dilakukan
Larutan Fe (II) 2 ppm
 









c.      
Larutan Fe (II) 100 ppm
Preparasi larutan standar Fe (II) 3 ppm
-         Dipipet sebanyak 0,75 mL
-         Dimasukan dalam labu takar 25 mL
-         Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5%, 8 mL larutan Natrium Asetat 5% dan 5 mL larutan 1,10-fenantrolin 0,1%
-         Ditambahkan aquades hingga tanda tera
-         Dihomogenkan
-         Didiamkan selama ±10 menit sebelum pengukuran dilakukan
Larutan Fe (II) 3 ppm
 










d.     
Larutan Fe (II) 100 ppm
Preparasi larutan standar Fe (II) 4 ppm
-         Dipipet sebanyak 0,1 mL
-         Dimasukan dalam labu takar 25 mL
-         Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5%, 8 mL larutan Natrium Asetat 5% dan 5 mL larutan 1,10-fenantrolin 0,1%
-         Ditambahkan aquades hingga tanda tera
-         Dihomogenkan
-         Didiamkan selama ±10 menit sebelum pengukuran dilakukan
Larutan Fe (II) 4 ppm
 









e.      
Larutan Fe (II) 100 ppm
Preparasi larutan standar Fe (II) 5  ppm
-         Dipipet sebanyak 1,25 mL
-         Dimasukan dalam labu takar 25 mL
-         Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5%, 8 mL larutan Natrium Asetat 5% dan 5 mL larutan 1,10-fenantrolin 0,1%
-         Ditambahkan aquades hingga tanda tera
-         Dihomogenkan
-         Didiamkan selama ±10 menit sebelum pengukuran dilakukan
Larutan Fe (II) 5 ppm
 










f.       
Sampel air sungai wanggu
Preparasi larutan sampel
-         Dipipet sebanyak 5 mL
-         Dimasukan dalam labu takar 25 mL
-         Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5%, 8 mL larutan Natrium Asetat 5% dan 5 mL larutan 1,10-fenantrolin 0,1%
-         Ditambahkan aquades hingga tanda tera
-         Dihomogenkan
Larutan sampel
 








3.      Pembuatan larutan blanko
Hasil Pengamatan
8 mL CH3COONa 5%
5 mL 1,10-fenantrolin 0,1%
1 mL Hidroksilamin-HCL 5%
-  Dimasukkan dalam labu ukur 25 mL
-  Ditambahkan akuades sampai tanda tera
-  Dikocok hingga homogen
 













4.      Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Larutan Standar 3 ppm
-  Dimasukkan ke dalam kuvet
-  Diukur absorbans pada panjang gelombang 400 – 600 nm dengan jarak rentang 10 nm
-  Dicatat adsorbans pada setiap panjang gelombang yang dianalisis
Hasil Pengamatan
 









5.     
Larutan Standar 5 ppm
Larutan Standar 4 ppm
Larutan Standar 3 ppm
Larutan Standar 1 ppm
Larutan Standar 2 ppm
Pengukuran Deret Standar dan Sampel
Hasil Pengamatan
-  Diukur masing-masing larutan pada panjang gelombang maksimum
-  Dicatat absorbansi masing-masing larutan
-  Dibuat kurva kalibrasi














IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan                    
Perlakuan
Hasil Pengamatan
-         25 mL larutan sampel air sungai jembatan triping + 5 mL HNO3 (dipanaskan hingga volume menjadi 10 mL)
-         10 mL larutan (sampel HNO3 + 2 mL H2O2 5 mL ammonium hidroksida, (diencerkan 100 ml)
-         25 mL larutan (sampel HNO3 +  H2O2 + ammonium hidroksida) + 5 mL dimetil glioksim +5 mL EDTA didiamkan 10-15 menit)
Larutan putih keruh
(Tidak mengandung logam nikel )
Larutan Bening
Larutan Bening
                                     












3. Analisis data
Berdasarkan pada grafik hubungan konsentrasi dan absorbansi didapatkan persamaan garis, y= 0.1584x - 0.0826 sehingga konsentrasi Fe (II) dapat dihitung sebagai berikut :
·   Sampel air sungai jembatan triping
 y = 0.1584x - 0.0826
dengan mensubtitusi nilai absorbansi larutan sampel pada variabel y maka,
      y  = ax +b
      y  = 0.1584x - 0.0826
        0.298  = 0.1584x - 0.0826
        0.298 + 0.0826 = 0.1584x
           0.3806 = 0.1584x
                   x  = 2.402
Jadi, kadar besi dalam larutan sampel air dari  sungai jembatan triping adalah 2.402 ppm
          
          
                    





B.  Pembahasan
 Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan  sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda
Percobaan kali ini dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel air dengan teknik spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Syarat analisis menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam penetuan kadar besi dalam air, perlu ditambahakan hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+. Dalam keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambahkan larutan fenantrolin agar membentuk kompleks larutan berwarna.
Percobaan ini dilakukan dengan mengukur absorbansi sampel air sungai jembatan triping yang dilakukan dengan mengukur absorbansi dari larutan besi (II) dengan konsentrasi yang berbeda-beda untuk menentukan kurva larutan standarnya. Larutan yang digunakan yaitu larutan besi (II) dengan kosentrasi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, dan 5 ppm yang masing-masing ditambahkan larutan fenantrolin dan natrium asetat. Tujuan ditambahkan fenantrolin adalah untuk membentuk senyawa kompleks yang berwarna sehingga dapat diukur absorbansinya. Sementara penambahahan natrium asetat bertujuan untuk mempertahankan pH larutan. Setiap kali pengukuran aborbansi, alat spektrofotometri-UV vis yang digunakan dinolkan dengan larutan blanko. Larutan blanko ini adalah larutan berbeda dengan sampel tapi dibuat dengan cara yang sama yang bertujuan sebagai pembanding. Dimasukannya larutan blanko ke dalam spektrofotometri-UV vis pada setiap pengukuran absorbansi dimaksudkan agar yang terukur nantinya hanya absorbansi atau penyerapan zat yang diinginkan.
Langkah selanjutnya adalah mengukur absorbansi Larutan besi (II) dengan konsentrasi yang berbeda. Larutan yang akan diukur absorbansinya harus distandarisasi dan untuk menstandarkan larutan digunakan larutan blangko. Larutan yang dijadikan larutan blangko pada percobaan ini adalah aquades. Dari hasil pengukuran absorbansi larutan besi (II) dengan konsentrasi yang berbeda pada panjang gelombang 400 nm diperoleh absorbansi larutan besi (II) untuk masing-masing konsentarsi dari 1 ppm hingga 5 ppm yaitu 0,115 A, 0,191 A, 0,353 A, 0,603A, dan 0,701 A.
Setelah diketahui absorbansi dan panjang gelombangnya maka dilakukanlah preparasi sampel air jembatan triping, yang bertujuan untuk mengetahui seberapa besar kandungan besi yang terdapat dalam sampel. Setelah pengukuran, diperoleh absorbansi air sungai jembatan triping sebesar 0,298 A. Kemudian untuk mengetahui kadar besi dalam sampel dapat dilakukan dengan membuatkan grafik hubungan antara absorbansi dan konsetrasi dengan fungsi koefisien korelasi (linear). Koefesien korelasi ialah pengukuran statistik kovarian atau asosiasi antara dua variabel. Besarnya koefesien korelasi berkisar antara +1 s/d -1. Koefesien korelasi menunjukkan kekuatan (strength) hubungan linear dan arah hubungan dua variabel acak. Jika koefesien korelasi positif, maka kedua variabel mempunyai hubungan searah. Artinya jika nilai variabel X tinggi, maka nilai variabel Y akan tinggi pula. Sebaliknya, jika koefesien korelasi negatif, maka kedua variabel mempunyai hubungan terbalik. Artinya jika nilai variabel X tinggi, maka nilai variabel Y akan menjadi rendah. Dari grafik yang dibuat, diperoleh kadar Fe dalam sampel tersebut sebanyak 2.402 ppm. Standar dan keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 907/MENKES/SK/VI/2002, yaitu kadar maksimum yang diperbolehkan dalam air minum adalah 0,3 ppm. Sementara kadar besi sampel yang diuji mengandung logam besi sebesar 2.402 ppm. Hal ini menunjukkan bahwa air tersebut tidak layak untuk dikonsumsi karena kadar besinya terlalu berat.

V.     KESIMPULAN
Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan, dapat disimpulkan bahwa konsentrasi besi dalam air dapat ditentukan dengan mengukur spektrum serapan dari masing-masing larutan standar dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan membandingkan absorbansinya dengan air yang akan ditentukan konsentrsi besinya. Kadar besi dalam sampel adalah 2.402 ppm yang berarti air tersebut tidak layak untuk dikonsumsi.

DAFTAR PUSTAKA
Astuti, S., Triyono, E., Sulasih. 2012. Teknologi Proses Penyisihan Logam Besi Pada Air Permukaan Dengan Metode Elektrolisa Dalam Upaya Mendapatkan Air Yang Layak Di Konsumsi. Jurnal Teknis. Vol. 7 (3).
Harini, B.Dwiastuti, R., Wijayanto, L.W. 2012. Aplikasi Metode Spektrofotometri Visibel Untuk Mengukur Kadar Curcuminoid pada Rimpang Kunyit (Curcuma domestica). Jurnal Sains Kimia. Vol. 2 (4).
Khopkar, S. 2002. Ananlisis Kuantitaif. PT. Erlangga. Jakarta.
Sabrina, A., Wonorahardjo, S., Zakia N. 2010. Perbandingan Metode Spektrofotometri UV-Vis dengan KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi) pada Analisis Kadar Asam Benzoat dan Kafein dalam Teh Kemasan. Jurnal Penelitian Sains. Vol. 5 (1).
Triyati,E. 2013. Spektrofotometer Ultra-Violet Dan Sinar Tampak Serta Aplikasinya Dalam Oseanologi. Jurnal Oseana. Vol. 10 (1).




0 komentar:

Posting Komentar

Copyright © 2014 Chemistry Life